Optimización de un método analítico para la determinación de contaminantes emergentes en matrices acuosas

Abstract

Los contaminantes emergentes (CE) son compuestos de distinto origen y naturaleza química cuya presencia en el ambiente se debe mayoritariamente a los vertidos de efluentes urbanos. Particularmente, los principios activos farmacéuticos están recibiendo considerable atención de la comunidad científica, siendo necesario el desarrollo de metodologías analíticas que permitan su identificación y cuantificación. El objetivo del presente trabajo fue optimizar un procedimiento analítico de extracción en fase sólida (SPE) para la determinación simultánea de cuatro CE: paracetamol (PAR), cafeína (CF), diclofenac (DIC) e ibuprofeno (IBU) en matrices acuosas de diferentes propiedades fisicoquímicas. Se utilizó la técnica SPE y se ensayaron diferentes métodos (denominados M1, M2 y M3), en los que se variaron las condiciones de acondicionamiento, elución y adsorbentes. Con el objetivo de comparar la eficiencia de extracción del adsorbente Oasis HLB® con Strata X®, se realizaron SPE en muestras analíticas preparadas con agua ultrapura y fortificadas con 15 mg/L de CE, utilizando M1 y M2 para cada adsorbente. Para evaluar la influencia del pH de la matriz, se realizó SPE para cada uno de los métodos estudiados, utilizando Strata X® como adsorbente, a tres condiciones de pH (3, 7 y 10). Para estudiar el efecto de la presencia de materia orgánica soluble (MOS), se realizó extracción según M3 a muestras analíticas de soluciones a distintas concentraciones de MOS (5, 10 y 20 mg/L) a pH 10 y fortificadas con CE. Los resultados de la comparación de los adsorbentes Oasis HLB® y Strata X® muestran que ambos adsorbentes proveen resultados que no presentan diferencias estadísticamente significativas, excepto para el PAR. Por este motivo, se decide trabajar con el adsorbente Strata X® dado que es el más económico y se encuentra disponible en el Laboratorio de Cromatografía, ya que se utiliza en otras determinaciones. Los resultados del estudio del efecto del pH del agua, sólo presentan diferencias en los porcentajes de recuperación (%R) para el M3; sin embargo, CF, DIC e IBU, extraídos por este método, muestran los mayores valores de %R. En la evaluación del efecto de la presencia de MOS se evidencia que no hay diferencia significativa (p<0,05), respecto del blanco para la CF, DIC e IBU. El método 3 propuesto es recomendado como un buen método de extracción de CF, DIC e IBU de matrices acuosas; siendo un método robusto y sencillo aplicable en un amplio rango de pH y en presencia de MOS. Sin embargo, dada los bajos porcentajes de recuperación obtenidos para el PAR, se recomienda evaluar otras condiciones para la extracción de este compuesto.